固相萃取裝置利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純,將標(biāo)的物于干擾組分分離,大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力,提高了被測(cè)樣品的回收率。
固相萃取裝置的使用特點(diǎn):
樣品溶液體系性質(zhì)要與固相萃取要求相適應(yīng)。例如:在C18吸附待測(cè)化合物的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太高;在C18吸附樣品基質(zhì)的模式中,樣品溶液體系中有機(jī)溶劑的比例不能太低。
要注意填料承載能力,防止上樣超載導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。
過(guò)柱流速要合適,不能過(guò)快或過(guò)慢,特別是樣品溶液上柱和洗脫兩個(gè)環(huán)節(jié)的過(guò)柱速度要控制。
對(duì)于使用硅膠基質(zhì)的SPE小柱在樣品溶液上柱前不能干涸。如果干涸了應(yīng)該重新對(duì)小柱進(jìn)行活化。
固相萃取裝置的操作步驟:
針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1、填料保留目標(biāo)化合物
活化——除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣————將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗——程度除去干擾物。
洗脫——用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。
2、填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步:
活化——除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣——將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開(kāi)始收集
洗脫——-用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。